油脂酸败变质后会威胁人体健康，严重的还会引起疾病和中毒。酸价是评价食品酸败的重要指标。2017年3月1日起正式实施的最新版食品安全国家标准GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》增加了第二法“冷溶剂自动电位滴定法”。

本期小编带您一起了解一下酸价的测定。

一、为什么需要测定酸价

酸价：是指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，主要是油类物质被氧化产生的脂肪酸的多少。

 脂肪在长期储藏过程中，由于微生物和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸，而脂肪的质量与其中游离脂肪酸含量有关，一般常用酸价作为衡量标准之一。酸价是反映油品酸败的指标。

二、 如何用电位滴定法测定酸价

1、从食品中提取出油脂（纯油脂试样可直接取样）作为试样，用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液。

2、用氢氧化钾或氢氧化钠滴定溶液滴定样品溶液中的游离脂肪酸。

3、滴定仪将测定滴定过程中样品溶液pH的变化，并绘制出相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线（如下图红色的ERC曲线），以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点。

4、通过滴定终点所消耗的滴定剂溶液的体积计算油脂试样的酸价。

三、需要什么仪器设备

1、仪器设备

自动电位滴定仪：具备自动pH电极校正功能，动态滴定模式功能。

2、电极设备

非水相酸碱滴定专用复合pH电极：采用Ag/AgCl内参比电极，具有移动套管式隔膜和电磁屏蔽功能。内参比液为2mol/L氯化锂乙醇溶液。

该电极的使用与维护请参考：经典非水PH电极的使用全攻略。

Solvotrode

订货号:6.0229.100适用于所有非水酸/碱滴定的组合pH 电极。玻璃膜针对导电性差的溶液进行了优化，并且由于灵活的套结，该电极也适用于非常脏的样品。此电极可与非水参比电解质(氯化锂或四乙基溴化铵)起使用。储存在相应的参比电解质中。

四、样品测试流程

1、样品前处理

2、称样溶解

• 称取一定量样品，加入乙醚-异丙醇混合液50ml-100ml。

• 再加入一颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子。

• 将滴定杯放在磁力搅拌器上，以适当的速度搅拌至少20s，使油脂试样完全溶解并形成样品溶液，维持搅拌状态。

3、样品测定

• 将已连接在滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中 

注意：应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰。

• 启动滴定程序，用氢氧化钾或氢氧化钠溶液进行滴定。

五、应用实例

以型号905自动电位滴定仪为例，参照国标GB5009.229-2016，对菜籽油、花椒油、藤椒油、芝麻调和油测定。

1、设定滴定参数

2、空白及样品测定

（1）空白测定 

取一个干净的200mL 的烧杯, 准确加入异丙醇和乙醚（1：1） 50mL，按照上述参数进行测定。获得空白测定的消耗滴定溶液的毫升数为V0。

（2）样品测定

将油脂样品溶解于50mL异丙醇和乙醚（1：1）的混合溶剂中，搅拌至少20s,使油脂试样完全溶解后，采用氢氧化钠溶液滴定至终点。

3、测定谱图

4、计算公式及结果

主要的注意事项： 

• pH 电极的 pH 膜（玻璃球部分），在非水溶液长时间浸泡，有可能性能下降。因此在每滴定完一个样品，依次用溶剂、纯水(只冲洗玻璃球或 浸泡玻璃球部分不少于 10 秒)、溶剂冲洗电极。

• 滴定剂瓶盖处需装有 CO2 吸收物，防止空气中的 CO2 影响滴定剂。

转载自瑞士万通微服务